Commission Regulation (EEC) No 000/90
of 17 September 1990
determining Community methods for the analysis of wines (repealed)
F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1Article 1
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F1Article 2
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F1Article 3
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F1Article 4
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F1Article 5
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F1Article 6
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F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1ANNEX
F11.DENSITY AND SPECIFIC GRAVITY AT 20 °C
F11.DEFINITIONS
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F12.PRINCIPLE OF METHODS
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F13.PRELIMINARY TREATMENT OF SAMPLE
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F14.REFERENCE METHOD
F14.1.Apparatus:
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F14.1.1.
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F14.1.2.
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F14.1.3.
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F14.2.Calibration of pycnometer
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F14.2.1.Method using a twin-pan balance
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F14.2.2.Method using a single-pan balance
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F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Method of measurement
F14.3.1.Method using twin-pan balance
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F14.3.2.Method using a single-pan balance
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F14.3.3.
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F14.3.4.
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F15.USUAL METHODS
F15.1.Hydrometry
F15.1.1.Apparatus
F15.1.1.1.
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F15.1.1.2.
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F15.1.1.3.
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F15.1.2.Procedure
F15.1.2.1.Method of measurement
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F15.2.Densimetry using a hydrostatic balance
F15.2.1.Apparatus
F15.2.1.1.
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F15.2.1.2.
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F15.2.2.Procedure
F15.2.2.1.Standardization of a hydrostatic balance
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F15.2.2.2.Method of measurement
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F16.EXAMPLE OF THE CALCULATION OF THE DENSITY AT 20 °C AND THE 20 °C/20 °C SPECIFIC GRAVITY (REFERENCE METHOD)
F16.1.Pycnometry using a twin-pan balance
F16.1.1.Standardization of the pycnometer:
F11.
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F12.
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F13.
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F14.
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F16.1.2.Determination of the density and specific gravity at 20 °C/20 °C of a dry wine
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F16.2.Pycnometry using a single-pan balance
F16.2.1.Standardization of the pycnometer:
F11.
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F12.
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F13.
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F14.
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F16.2.2.Determination of the density and specific gravity at 20° C of a dry wine
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F1TABLE IF factors by which the mass of water contained in the Pyrex pycnometer at t °C has to be multiplied in order to calculate the pycnometer volume at 20 °C
F1TABLE IITemperature corrections c to the density of alcohol-free dry wines measured with a Pyrex glass pycnometer at t °C to relate the result to 20 °C
F1TABLE IIITemperature corrections c to the density of natural musts and of concentrated musts measured with a Pyrex glass pycnometer at t °C to relate the result to 20 °C
F1TABLE IVTemperature corrections c to the density of wines of 13 % vol and above containing residual sugar measured with a Pyrex glass pycnometer at t °C to relate the result to 20 °C
F1TABLE VTemperature corrections c to the density of dry wines and alcohol-free dry wines measured with an ordinary glass pycnometer or hydrometer at t °C to relate the result to 20 °C
F1TABLE VITemperature corrections c to the density of natural musts and of concentrated musts measured with a pycnometer or hydrometer of ordinary glass at t °C to relate the result to 20 °C
F1TABLE VIITemperature corrections c to the density of wines of 13 % vol and above containing residual sugar measured with a hydrometer or pycnometer of ordinary glass at t °C to relate the result to 20 °C
F12.EVALUATION BY REFRACTOMETRY OF THE SUGAR CONCENTRATION IN GRAPE MUSTS, CONCENTRATED GRAPE MUSTS AND RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUSTS
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
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F12.APPARATUS
F12.1.Abbé refractometer
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F13.PREPARATION OF THE SAMPLE
F13.1.Must and concentrated must
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F13.2.Rectified concentrated must
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F14.PROCEDURE
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F15.CALCULATION
F15.1.Temperature correction
F15.1.1.
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F15.1.2.
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F15.2.Sugar concentration in must and concentrated must
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F15.3.Sugar concentration in rectified concentrated must
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F15.4.Refractive index of must, concentrated must and rectified concentrated must
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F1TABLE ICorrection to be made when the percentage by mass of sucrose has been determined at a temperature different from 20 °C
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F1TABLE IITable giving the sugar concentration in must and concentrated must in grams per litre and grams per kilogram, determined by means of a refractometer graduated either in percentage by mass of sucrose at 20 °C or in refractive index at 20 °C. The density at 20 °C is also given
F1TABLE IIITable giving the sugar concentration in rectified concentrated must in grams per litre and grams per kilogram, determined by means of a refractometer graduated either in percentage by mass of sucrose at 20 °C or in refractive index at 20 °C. The density at 20 °C is also given
F13.ALCOHOLIC STRENGTH BY VOLUME
F11.DEFINITION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.PRINCIPLE OF METHODS
F12.1.
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F12.2.Reference methods:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Usual methods:
F12.3.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.METHOD OF OBTAINING DISTILLATE
F13.1.Apparatus
F13.1.1.
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F13.1.2.
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F13.2.Reagents
F13.2.1.
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F13.3.Preparation of sample
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F13.4.Procedure
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F14.REFERENCE METHODS
F14–AMeasurement of the alcoholic strength of the distillate using a pycnometer
F14.1.Apparatus
F14.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Expression of results
F14.3.1.Method of calculation
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F14.3.2.
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F14.3.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14–BMeasurement of the alcoholic strength of wines using a hydrostatic balance
F11.METHOD OF MEASUREMENT
F11.1.Introduction
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F11.2.Object and field of application
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F11.3.Principle and definitions
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F11.4.Reagents
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F11.4.1.Float-cleaning solution (sodium hydroxide, 30 % w/v)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.5.Apparatus and equipment
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F11.5.1.
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F11.5.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.5.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.5.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.5.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.Procedure
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F11.6.1.Calibration of the balance
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.2.Calibration of the float
F11.6.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.3.Control using a water-alcohol solution
F11.6.3.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.3.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.4.Measurement of the density of a distillate (or of its alcoholic strength if the apparatus allows)
F11.6.4.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.4.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.4.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.5.Cleaning of float and measuring cylinder
F11.6.5.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.5.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.5.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.5.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.6.Result
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.COMPARISON OF MEASUREMENTS MADE USING A HYDROSTATIC BALANCE WITH PROCEDURES OBTAINED USING AN ELECTRONIC DENSIMETER
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.Samples
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Laboratories
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Equipment
F12.3.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.Analysis
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.5.Result
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.6.Evaluations of the results
F12.6.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.6.2.Repeatability (r) and reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.6.3.Interlaboratory precision
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.6.4.Fidelity parameters
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.7.Conclusion
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14–CMeasurement of the alcoholic strength of wines by electronic densimetry using a frequency oscillator
F11.Method of measurement
F11.1.Title and introduction
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.Purpose and scope
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.3.Principle and definitions
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.4.Reagents and products
F11.4.1.Reference fluids
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.4.2.Cleaning and drying products
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.5.Apparatus
F11.5.1.Electronic densimeter using a frequency oscillator
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.5.2.Controlling the temperature in the measuring cell
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.5.3.Calibration of the apparatus
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.5.4.Checking the calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.5.5.Checks
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.6.Sampling and preparation of the samples
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.7.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.8.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.9.Remarks
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.10.Precision
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.Interlaboratory trials. Precision and accuracy on adjuncts
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.USUAL METHODS
F15.1.Hydrometry
F15.1.1.Apparatus
F15.1.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.1.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.1.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.1.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.Densimetry using a hydrostatic balance
F15.2.1.Apparatus
F15.2.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.3.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.Refractometry
F15.3.1.Apparatus
F15.3.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.3.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.EXAMPLE OF THE CALCULATION OF THE ALCOHOLIC STRENGTH OF A WINE
F16.1.Measurement by pycnometer on a twin-pan balance
F16.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.1.2.Weighing of pycnometer filled with distillate
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.1.3.Calculation of alcoholic strength
F16.2.Measurement by pycnometer on a single pan balance
F16.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.2.2.Weighing of the pycnometer filled with distillate
F16.2.3.Calculation of alcoholic strength
FORMULA FROM WHICH TABLES OF ALCOHOLIC STRENGHTS OF ETHANOL-WATER MIXTURES ARE CALCULATED
F1TABLE IINTERNATIONAL ALCOHOLIC STRENGTH AT 20 °C
F1TABLE IIINTERNATIONAL ALCOHOLIC STRENGTH AT 20 °C
F1TABLE IIIINTERNATIONAL ALCOHOLIC STRENGTH AT 20 °C
F1TABLE IVTable giving the refractive indices of pure ethanol-water mixtures and distillates at 20 °C and the corresponding alcoholic strengths at 20 °C
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.TOTAL DRY EXTRACTTotal dry matter
F11.DEFINITION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.METHOD OF CALCULATION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.EXPRESSION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1TABLE Ifor the calculation of the content total dry extract (g/l)
F15.REDUCING SUGARS
F11.DEFINITION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.PRINCIPLE OF THE METHODS
F12.1.Clarification
F12.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.CLARIFICATION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.Reference method
F13.1.1.Reagents
F13.1.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.1.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preparation of the anion exchange resin column
Regeneration of the resin
F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.1.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.1.7.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.Procedure
F13.1.2.1.Dry wines
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.2.Musts, mistelles, sweet and semi-sweet wines:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Usual methods
F13.2.1.Clarification by neutral lead acetate
F13.2.1.1.Reagents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.1.2.Procedure
F13.2.1.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.1.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.Clarification by zinc 2-hexacyanoferrate
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.1.Reagents
F13.2.2.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.DETERMINATION OF SUGARS
F14.1.Reagents
F14.1.1Alkaline copper salt solution:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.1.2.30 % potassium iodide solution:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.1.3.25 % sulphuric acid:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.1.4.5 g/l starch solution:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Expression of results
F14.3.1.Calculations
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.2.Repeatability
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.3.Reproducibility
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.SUCROSE
F11.PRINCIPLE OF METHODS
F1I.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1II.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.QUALITATIVE TESTING BY THIN-LAYER CHROMATOGRAPHY
F12.1.Equipment
F12.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Reagents
F12.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.Developing agent
F12.2.4.Reference solutions
F12.3.Procedure
F12.3.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.Obtaining the chromatogram
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.Results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.TESTING AND DETERMINATION BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.Equipment
F13.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.
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F15.
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F16.
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F17.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Reagents
F13.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F13.2.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Procedure
F13.3.1.Preparation of sample:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Chromatographic determination
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F13.4.Calculations
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F13.4.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F17.GLUCOSE AND FRUCTOSE
F11.DEFINITION
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F12.PRINCIPLE OF THE METHOD
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F13.APPARATUS
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F14.REAGENTS
F14.1.
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F14.2.
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F14.3.
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F14.4.
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F14.5.
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F15.PROCEDURE
F15.1.Preparation of sample
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F15.2.Determination
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F15.3.Expression of results
F15.3.1.Calculation
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F15.3.2.Repeatability (r)
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F15.3.3.Reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F18.DETECTING ENRICHMENT OF GRAPE MUSTS, CONCENTRATED GRAPE MUSTS, RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUSTS AND WINES BY APPLICATION OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE OF DEUTERIUM (SNIF-NMR/RMN-FINS)
F11.DEFINITION
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F12.PRINCIPLE
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F13.PREPARATION OF THE SAMPLE FOR ANALYSIS
F13.1.Extraction of ethanol and water in the wine
F13.1.1.Apparatus and reagents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F13.1.2.Procedure
F13.1.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.2.Extraction of the ethanol
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F13.1.2.3.Determination of the alcoholic strength of the alcohol extracted
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Fermentation of musts, concentrated musts and rectified concentrated musts
F13.2.1.Apparatus and reagents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F13.2.2.Procedure
F13.2.2.1.Musts
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.2.Concentrated musts
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.3.Rectified concentrated musts
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Preparation of alcohol sample for NMR measurement
F13.3.1.Reagents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.Preparation of a water sample for the NMR measurement, for the purpose of a possible determination of its isotope ratio
F13.4.1.Reagents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.RECORDING OF 2H NMR SPECTRA OF THE ALCOHOL AND THE WATER
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.1.Apparatus
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Standardization of spectrometer and checks
F14.2.1.Standardization
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.2.Checking the validity of the standardization
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F14.3.Conditions for obtaining NMR spectra
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F15.EXPRESSION OF RESULTS
F15.1.Ethanol
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F15.2.Water
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F15.3.
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F16.INTERPRETATION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.1.Addition of beet sugar, cane sugar or maize glucose
F16.1.1.Wines
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F16.1.2.Musts, concentrated musts and rectified concentrated masts
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F16.2.Addition of a mixture of beet sugar and cane sugar or maize glucose
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F19.ASH CONTENT
F11.DEFINITION
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F12.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.APPARATUS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F15.EXPRESSION OF RESULTS
F15.1.
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F110.ALKALINITY OF THE ASH
F11.DEFINITION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS AND APPARATUS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F111.CHLORIDES
F11.PRINCIPLE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
F15.1.Calculations
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.Repeatability (r):
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.Reproducibility (R):
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.
F112.SULPHATES
F11.PRINCIPLE
F11.1.Reference method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.Quick test method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REFERENCE METHOD
F12.1.Reagents
F12.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Procedure
F12.2.1.General procedure:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F12.2.2.
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F12.3.Expression of results
F12.3.1.Calculations:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F12.3.2.Repeatability
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.3.Reproducibility
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.QUICK TEST METHOD
F13.1.Reagents
F13.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F113.TOTAL ACIDITY
F11.DEFINITION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.APPARATUS
F14.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.PROCEDURE
F15.1.Preparation of sample:
F15.1.1.Wines
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.1.2.Rectified concentrated musts
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.Potentiometric titration
F15.2.1.Calibration of pH meter
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.2.Method of measurement
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.Titration with indicator (bromothymol blue)
F15.3.1.Preliminary test: end-point colour determination.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.2.Measurement
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.EXPRESSION OF RESULTS
F16.1.Method of calculation
F16.1.1.Wines
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.1.2.Rectified concentrated musts
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.2.Repeatability (r) for titration with the indicator:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.3.Reproducibility (R) for titration with the indicator (5.3):
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F114.VOLATILE ACIDITY
F11.DEFINITION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.7.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.8.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.APPARATUS
F14.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.PROCEDURE
F15.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.Steam distillation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.Titration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.EXPRESSION OF RESULTS
F16.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.2.Repeatability (r)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.3.Reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.4.Wine with sorbic acid present
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F17.DETERMINATION OF SALICYLIC ACID ENTRAINED IN THE DISTILLATE FROM THE VOLATILE ACIDITY
F17.1.Principle
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F17.2.Reagents
F17.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F17.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F17.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F17.2.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F17.3.Procedure
F17.3.1.Identification of salicylic acid in the volatile acidity distillate.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F17.3.2.Determination of salicylic acid
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F17.3.3.Correction to the volatile acidity
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F115.FIXED ACIDITY
F11.PRINCIPLE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.EXPRESSION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F116.TARTARIC ACID
F11.PRINCIPLE OF METHODS
F11.1.Reference method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.Usual method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REFERENCE METHOD
F12.1.Gravimetric method
F12.1.1.Reagents
F12.1.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.Procedure
F12.1.2.1.Wines with no added mesotartaric acid
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.2.Wines to which mesotartaric acid has been added
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.3.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Comparative volumetric analysis
F12.2.1.Reagents
F12.2.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.USUAL METHOD
F13.1.Reagents
F13.1.1.For preliminary treatment of the wine
F13.1.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.For the determination of tartaric acid
F13.1.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.7.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.8.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.9.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.10.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Apparatus
F13.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Procedure
F13.3.1.Preparation of the ion exchange column
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Separation of organic acids
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.3.Determination of tartaric acid
F13.3.3.1.Wines with no added mesotartaric acid
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.3.2.Wines to which mesotartaric acid has been added
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.4.Plotting the calibration curve
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.5.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F117.CITRIC ACID
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REAGENTS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.APPARATUS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PREPARATION OF THE SAMPLE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.PROCEDURE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.EXPRESSION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F16.2.Repeatability (r)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.3.Reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F118.LACTIC ACID
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.Usual method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REFERENCE METHOD
F12.1.Reagents
F12.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.5.
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F12.2.Apparatus
F12.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F12.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Preparation of the sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F12.4.Procedure
F12.4.1.Determination of total lactic acid
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F12.4.2.Determination of L-lactic acid and D-lactic acid
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F12.5.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.5.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F12.5.1.1.Total lactic acid and D-lactic acid
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F12.5.1.2.L-lactic acid
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F12.5.2.Repeatability (r)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.5.3.Reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F13.USUAL METHOD
F13.1.1.For preliminary treatment of the wine
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.For the determination of lactic acid
F13.1.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.7.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.8.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Apparatus
F13.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Procedure
F13.3.1.Preparation of the ion exchange column
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Separation of organic acids
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.3.Determination of lactic acid
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.4.Plotting the calibration curve
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F119.L-MALIC ACID
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
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F12.REAGENTS
F12.1.
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F12.2.
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F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.APPARATUS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PREPARATION OF THE SAMPLE
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F15.PROCEDURE
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F16.EXPRESSION OF RESULTS
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F16.1.Method of calculation
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F16.2.Repeatability (r)
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F16.3.Reproducibility (R)
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F120.D-MALIC ACID(enzymatic method)
F11.PRINCIPLE
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F12.REAGENTS
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Preparation of the solutions
F11.
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F12.
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F13.
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Stability of the solutions
F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.APPARATUS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PREPARATION OF THE SAMPLE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F15.PROCEDURE
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F16.EXPRESSION OF THE RESULTS
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F17.ACCURACY
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F17.1.Repeatability
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F17.2.Reproducibility
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F18.DOSAGE OF D-MALIC ACID (D(+)-MALIC ACID) IN WINES WITH LOW LEVELS
F18.1.Field of application
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F18.2.Principle
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F18.3.Reagents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F18.4.Apparatus
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F18.5.Preparation of the sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F18.6.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F18.7.Internal validation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Appendix A
How to deal with side reactions
Appendix B
F121.TOTAL MALIC ACID
F11.PRINCIPLE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.7.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.8.
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F13.9.
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F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of ion exchange resin
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Preparation of ion exchange column
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Separation of DL-malic acid
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F14.4.Determination of malic acid
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.5.Plotting the calibration curve
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F15.EXPRESSION OF RESULTS
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Repeatability:
F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Reproducibility:
F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F122.SORBIC ACID
F11.PRINCIPLE OF METHODS
F11.1.Determination by ultraviolet absorption spectrophotometry
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.Determination by gas chromatography
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.3.Identification of traces by thin-layer chromatography
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.DETERMINATION BY ULTRAVIOLET ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
F12.1.Reagents
F12.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.3.
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Apparatus
F12.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Procedure
F12.3.1.Distillation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.Preparation of the calibration curve
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.3.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.Expression of results
F12.4.1.Calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.DETERMINATION BY GAS CHROMATOGRAPHY
F13.1.Reagents
F13.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Apparatus
F13.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F13.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Procedure
F13.3.1.Preparation of sample to be analysed
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Preparation of the reference solution
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.3.Chromatography
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.Expression of results
F13.4.1.Calculation
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.IDENTIFICATION OF TRACES OF SORBIC ACID BY THIN LAYER CHROMATOGRAPHY
F14.1.Reagents
F14.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Apparatus
F14.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Procedure
F14.3.1.Preparation of sample to be analysed
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.2.Preparation of dilute reference solutions
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.3.Chromatography
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.4.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F123.L-ASCORBIC ACID
F11.PRINCIPLE OF METHODS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.1.Reference method (fluorimetry)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.Usual method (colorimetry)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REFERENCE METHOD (fluorimetric method)
F12.1.Reagents
F12.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Apparatus
F12.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Procedure
F12.3.1.Preparation of the sample of wine or must
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.Preparation of the calibration curve
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.3.Fluorimetric determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.4.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.USUAL METHOD (colorimetric method)
F13.1.Reagents
F13.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.7.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.8.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.9.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.10.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.11.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.12.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.13.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Apparatus
F13.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.7.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Procedure
F13.3.1.Oxidation of the L-ascorbic acid to dehydroascorbic acid
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Formation and extraction of the bis(2,4-dinitrophenylhydrazone) derivative of diketogulonic acid
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.3.Separation of the bis(2,4-dinitrophenylhydrazone) by chromatography; this is to be carried out in the 2 hours following the extraction (3.3.2).
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.4.Preparation of the calibration curve
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.5.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.5.1.Calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F124.pH
F11.PRINCIPLE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Electrodes:
F12.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.Buffer solutions
F13.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of the sample for analysis
F14.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Zeroing of the apparatus
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Calibration of the pH meter
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.4.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F125.SULPHUR DIOXIDE
F11.DEFINITIONS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.FREE AND TOTAL SULPHUR DIOXIDE
F12.1.Principle of the methods
F12.1.1.Reference method
F12.1.1.1.For wines and musts
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.1.2.For rectified concentrated musts
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.Rapid method of determination (for wines and musts)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Reference method
F12.2.1.Apparatus
F12.2.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.Reagents
F12.2.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.Procedure
F12.2.3.1.Determination of free sulphur dioxide
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.2.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.3.Determination of total sulphur dioxide
F12.2.3.3.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.3.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.4.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.4.1.
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F12.2.3.4.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.4.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Rapid method of determination
F12.3.1.Reagents
F12.3.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.1.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.Apparatus
F12.3.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.3.Procedure
F12.3.3.1.Free sulphur dioxide
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.3.2.Sulphur dioxide
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.4.Expression of results
F12.3.4.1.Calculation:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.MOLECULAR SULPHUR DIOXIDE
F13.1.Principle of the method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F13.2.Calculation
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F126.SODIUM
F11.PRINCIPLE OF THE METHODS
F11.1.Reference method: atomic absorption spectrophotometry
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.Usual method: flame photometry
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REFERENCE METHOD
F12.1.Reagents
F12.1.1.Solution containing 1 g of sodium per litre:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.Matrix (model) solution:
F12.1.3.Caesium chloride solution containing 5 % caesium:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Apparatus
F12.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Procedure
F12.3.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.3.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.Expression of results
F12.4.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.2.Repeatability (r)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.3.Reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.USUAL METHOD
F13.1.Reagents
F13.1.1.Reference solution containing 20 mg sodium per litre
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.Dilution solution
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Apparatus
F13.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Procedure
F13.3.1.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.Expression of results
F13.4.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.2.Repeatability (r)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.3.Reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F127.POTASSIUM
F11.PRINCIPLE OF THE METHODS
F11.1.Reference method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.Usual method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REFERENCE METHOD
F12.1.Reagents
F12.1.1.Solution containing 1 g of potassium per litre:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.Matrix (model) solution:
F12.1.3.Caesium chloride solution containing 5 % caesium:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Apparatus
F12.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Procedure
F12.3.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.3.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.Expression of results
F12.4.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.2.Repeatability (r)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.3.Reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.4.Other ways of expressing results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.USUAL METHOD: FLAME PHOTOMETRY
F13.1.Reagents
F13.1.1.Reference solution containing 100 mg potassium per litre
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.Dilution solution
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Apparatus
F13.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Procedure
F13.3.1.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.Expression of results
F13.4.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.2.Repeatability (r)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.3.Reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.4.Other ways of expressing results:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F128.MAGNESIUM
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REAGENTS
F12.1.Concentrated standard solution containing 1 g magnesium per litre
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Dilute standard solution containing 5 mg magnesium per litre.
F13.APPARATUS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
F15.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.Repeatability (r)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.Reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F129.CALCIUM
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REAGENTS
F12.1.Standard solution containing 1 g calcium per litre
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Dilute standard solution containing 50 mg calcium per litre
F12.3.Lanthanum chloride solution containing 50 g lanthanum per litre
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.APPARATUS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
F15.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.Repeatability (r)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.Reproducibility (R)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F130.IRON
F11.PRINCIPLE OF THE METHODS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REFERENCE METHOD
F12.1.Reagents
F12.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Apparatus
F12.2.1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Procedure
F12.3.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.3.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.Expression of results
F12.4.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.USUAL METHOD
F13.1.Reagents
F13.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.7.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.8.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.9.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.10.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Apparatus
F13.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Procedure
F13.3.1.Digestion
F13.3.1.1.For wines with sugar content below 50 g/l:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.1.2.For musts and wines with sugar content above 50 g/l:
F13.3.1.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.1.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Blank experiment
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.3.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.4.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.Expression of results
F13.4.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F131.COPPER
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of sample and determination of copper
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
F15.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F132.CADMIUM
F11.Principle
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.7.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of the sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Preparation of the calibration range of solutions
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Determination
F14.3.1.Programming of oven (for guidance only):
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.2.Atomic absorption measurements:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
F15.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F133.SILVER
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
F15.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F134.ZINC
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REAGENTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.APPARATUS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Calibration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
F15.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F135.LEAD
F11.PRINCIPLE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of the sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Preparation of the calibration range of solutions
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Determination
F14.3.1Programming of oven (for guidance only):
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.2.Measurements
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
F15.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F136.FLUORIDES
F11.PRINCIPLE
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F14.PROCEDURE
F14.1.Direct method
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.The known additions method
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F15.CALCULATIONS
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F137.CARBON DIOXIDE
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
F11.1.Reference method
F11.1.1.Still wines (CO2 over pressure ≤ 0,5 × 105 Pa)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.1.2.Sparkling and semi-sparkling wines
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.Usual method: sparkling and semi-sparkling wines
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REFERENCE METHOD
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.1.Apparatus
F12.1.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.Reagents
F12.1.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.3.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.4.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Sparkling and semi-sparkling wines
F12.2.1.Apparatus
F12.2.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.Reagents
F12.2.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.4.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Calculation of the theoretical excess pressure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.USUAL METHOD: SPARKLING AND SEMI-SPARKLING WINES
F13.1.Apparatus
F13.1.1.Aphrometer
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.RELATIONSHIP BETWEEN THE PRESSURE AND THE QUANTITY OF CARBON DIOXIDE CONTAINED IN A SEMI-SPARKLING WINE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F137a —MEASURING EXCESS PRESSURE IN SPARKLING AND SEMI-SPARKLING WINES
F11.PRINCIPLE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.EQUIPMENT
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.Bottles with capsules
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Bottles with corks
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.PROCEDURE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.Bottles with capsules
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Bottles with corks
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.EXPRESSION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.CONTROLLING THE RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F138.CYANIDE DERIVATIVES
F11.PRINCIPLE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
F12.1.Distillation apparatus
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Distillation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Measurement
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.DETERMINING THE CALIBRATION CURVE
F15.1.Argentometric titration of the potassium cyanide
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.Standard curve
F15.2.1.Preparation of standard solutions
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.2.Titration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.EXPRESSION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F139.ALLYL ISOTHIOCYANATE
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REAGENTS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.APPARATUS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F140.CHROMATIC PROPERTIES
F11.WINES AND MUSTS
F11.1.Definitions
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.Principle of the methods
F11.2.1.Reference method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.2.Usual method (applicable to red and rosé wines)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.3.Reference method
F11.3.1.Apparatus
F11.3.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.3.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.3.2.Procedure
F11.3.2.1.Preparation of the sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.3.2.2.Measurements
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.3.3.Calculations
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.3.4.Expression of results
F11.3.4.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.3.4.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.3.4.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.4.Usual method
F11.4.1.Apparatus
F11.4.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.4.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.4.2.Preliminary preparation of the sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.4.3.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.4.4.Expression of results
F11.4.4.1.Calculations
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1TABLE 1Transformation of absorbences to transmittances (T%)
Method of use
F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Example:
F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.RECTIFIED CONCENTRATED MUSTS
F12.1.Principle of the method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Apparatus
F12.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Procedure
F12.3.1.Preparation of the sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.Determination of absorbence
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F141.FOLIN-CIOCALTEU INDEX
F11.DEFINITION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.PRINCIPLE OF THE METHOD
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F13.REAGENTS
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F13.1.Folin-Ciocalteu reagent
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.APPARATUS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.PROCEDURE
F15.1.Red wine
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.White wine
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.Rectified concentrated must
F15.3.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.3.2.Measurement
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.EXPRESSION OF RESULTS
F16.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F16.2.Repeatability
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F142.SPECIAL METHODS OF ANALYSIS FOR RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUST
F1(a)TOTAL CATIONS
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Preparation of the ion exchange column
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Ion exchange
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.1.
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F1(b)CONDUCTIVITY
F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Preparation of the sample to be analysed
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Determination of conductivity
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.1.Calculations
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1(c)HYDROXYMETHYLFURFURAL (HMF)
F11.PRINCIPLE OF THE METHODS
F11.1.Colorimetric method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F11.2.High-performance liquid chromatography (HPLC)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.COLORIMETRIC METHOD
F12.1.Apparatus
F12.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Reagents
F12.2.1.Barbituric acid, 0,5 % solution (m/v).
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.2.Paratoluidine solution, 10 % (m/v).
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.3.Ethanal (acetaldehyde), CH3CHO, 1 % (m/v) aqueous solution.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.4.Hydroxymethylfurfural, C6O3H6, 1 g/l aqueous solution.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Procedure
F12.3.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.2.Colorimetric determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.3.Preparation of the calibration curve
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
F13.1.Apparatus
F13.1.1.High-performance liquid chromatograph equipped with:
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Reagents
F13.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Procedure
F13.3.1.Preparation of sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Chromatographic determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.EXPRESSION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1(d)HEAVY METALS
F11.PRINCIPLE OF THE METHODS
F1I.Rapid method for evaluation of heavy metals
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1II.Determination of lead content by atomic absorption spectrophotometry
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.RAPID METHOD FOR EVALUATION OF HEAVY METALS
F12.1.Reagents
F12.1.1.Dilute hydrochloric acid, 70 % (m/v).
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.2.Dilute hydrochloric acid, 20 % (m/v).
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.4.pH 3,5 buffer solution.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.7.Thioacetamide reagent.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.1.8.Solution containing 0,002 g/l of lead.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.Procedure
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.Calculations
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.DETERMINATION OF LEAD CONTENT BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
F13.1.Apparatus
F13.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.1.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Reagents
F13.2.1.Dilute acetic acid.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Procedure
F13.3.1.Preparation of solution to be examined
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.2.Preparation of reference solutions
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.3.Control
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.4.Determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.Expression of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.1.Calculations
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1(e)CHEMICAL DETERMINATION OF ETHANOL
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F11.PRINCIPLE OF THE METHOD
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.APPARATUS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.REAGENTS
F13.1.Potassium dichromate solution.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.Iron (II) ammonium sulphate solution.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.3.Potassium permanganate solution.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.Dilute sulphuric acid, 1:2 (v/v).
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.Ferrous orthophenanthroline reagent.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.PROCEDURE
F14.1.Distillation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.2.Oxidation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.3.Titration
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.EXPRESSION OF RESULTS
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.1.Method of calculation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1(f)MESO-INOSITOL, SCYLLO-INOSITOL AND SUCROSE
F11.PRINCIPLE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.REAGENTS
F12.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.APPARATUS
F13.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F13.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.5.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.6.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F13.7.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.METHOD OF OPERATION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F15.CALCULATION OF RESULTS
F15.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F16.EXPRESSION OF RESULTS
F16.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F143.DETERMINATION OF THE ISOTOPIC RATIO 18O/16O OF THE WATER CONTENT IN WINES
F1I.DESCRIPTION OF THE METHOD
F11.Method objective
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F12.Principle
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F13.Reagents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F14.Laboratory equipment
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.Experimental determinations
F15.1.Manual method
Operational mode of the equilibration method
Degasing of the ramp
Equilibration of the water and the CO2
F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Transfer of the CO2 exchanged in the measuring cells
F1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F15.2.Use of an automatic exchange apparatus
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F16.Calculation and expression of the results
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F17.Fidelity
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F144.DETERMINATION OF ETHYL CARBAMATE IN WINE: SELECTIVE DETECTION METHOD USING GAS CHROMATOGRAPHY/MASS SPECTROMETRY(Applicable to the determination of ethyl carbamate for concentrations between 10 and 200 μg/l)
F1A.Principle
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1B.Apparatus and chromatographic conditions (example)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1C.Reagents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F1D.Preparation of the test sample
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F1E.Extraction
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F1F.GC/MS analysis
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F1G.Collaborative analysis
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F145.DETERMINATION BY ISOTOPE MASS SPECTROMETRY OF THE 13C/12C RATIO IN WINE ETHANOL OR ETHANOL OBTAINED BY THE FERMENTATION OF MUSTS, CONCENTRATED MUSTS OR RECTIFIED CONCENTRATED MUSTS
F11.FIELD OF APPLICATION
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F12.REFERENCE STANDARDS
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F13.TERMS AND DEFINITIONS
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F14.PRINCIPLE
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F15.REAGENTS
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F16.APPARATUS AND EQUIPMENT
F16.1.Isotope ratio mass spectrometer (IRMS)
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F16.2.Combustion apparatus
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F16.2.1.Continuous-flow systems
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F16.2.2.Separate preparation system
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F17.PREPARATION OF SAMPLES FOR TESTS
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F18.PROCEDURE
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F19.CALCULATION
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F110.QUALITY ASSURANCE AND CONTROL
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F111.PERFORMANCE CHARACTERISTICS OF THE METHOD (Accuracy)
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F111.1.Joint study on distillates
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F111.2.Interlaboratory study on two wines and one alcohol
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F111.3.Results of the exercises carried out to monitor proficiency in performing isotopic tests
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F111.4.Limits of repeatability and reproducibility
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Repealed by Commission Regulation (EC) No 606/2009 of 10 July 2009 laying down certain detailed rules for implementing Council Regulation (EC) No 479/2008 as regards the categories of grapevine products, oenological practices and the applicable restrictions.